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2,2′:5′,2″-四噻吩-5-甲醛的合成与表征

孙效雷,杨明山,戴玉华

石油化工高等学校学报 2011, 24 (5): 41-44. DOI: 10.3696/j.issn.1006-396X.2011.05.011

摘要（1338）

PDF （513KB）（356）

以三联噻吩为原料,三氯氧磷为缩合剂,N,N-二甲基甲酰胺为甲酰化剂,通过维尔斯迈尔反应,在0 ℃左右合成亲电试剂,用该亲电试剂取代三联噻吩α位的H,最后经碱性水解(pH=8)得到2,2′:5′,2″-四噻吩-5-甲醛,经过柱层析提纯得到纯度较高的2,2曚:5曚,2曞-四噻吩-5-甲醛,收率达84.97%。采用FT-IR,UV-vis,1H-NMR对其结构进行了表征和分析,用DSC进行测试和分析,得到了2,2′:5′,2″-四噻吩-5-甲醛的熔点和沸点,结果与文献报道一致。

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聚苯氧基磷腈的合成表征及热裂解机理研究

刘建伟,杨明山,王莉

石油化工高等学校学报 2011, 24 (2): 14-17. DOI: 10.3696/j.issn.1006-396X.2011.02.004

摘要（1305）

PDF （339KB）（519）

利用六氯环三磷腈热开环聚合得到聚二氯磷腈, 通过亲核取代制备了聚苯氧基磷腈(PPP), 采用 NM R(31 P, 1 H , 13 C), FT -IR, TGA 等对其结构和性能进行了表征和分析, 裂解色谱-气相色谱-质谱对聚苯氧基磷腈的热裂解机理进行了探讨研究。结果表明, 聚苯氧基磷腈具有很好的耐热性能, 在高温阶段存在不同的热分解模式, 在400 ℃时主要为侧基的断裂, 500 ℃以上主要为主链的断裂。

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锂离子电池用磷腈类聚合物电解质的制备与性能

杨明山,刘建伟,于今

石油化工高等学校学报 2010, 23 (1): 1-5. DOI: 10.3696/j.issn.1006-396X.2010.01.001

摘要（2100）

PDF （998KB）（586）

采用六氯环三磷腈高温开环聚合方法制备了聚二氯磷腈,然后采用醇钠法,取代聚二氯磷腈的氯,制备了聚二(二乙二醇单甲醚)磷腈(MEEP),探索出了较佳的合成工艺,采用 FT-IR、31P-NMR、13C-NMR、质谱对其进行了结构表征和分析。结果表明,所制备的磷腈聚合物确实为 MEEP。采用自制的 MEEP,与三氟甲基磺酸锂(LiCF3SO3)盐进行复配,制备了锂离子电池用聚合物固体电解质,对其热稳定性、导电性进行了测试,其开始分解温度在200℃以上,室温电导率达到了1 .187×10-4 S/cm(25℃),具有较佳的导电性和热稳定性,可用于锂离子电池的电解质。

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含硅环氧树脂的制备及其固化动力学研究

杨明山,何杰,刘铮

石油化工高等学校学报 2009, 22 (2): 1-4.

摘要（1725）

PDF （281KB）（610）

采用二苯基硅二醇与邻甲酚醛环氧树脂在SnCl ₂ 催化作用下合成了含硅环氧树脂(CNE - Si)，并用FT - IR、1 H - NMR对产物进行了结构表征，采用 TGA分析了含硅环氧树脂的热稳定性。结果表明，- Si -基团的引入大大提高了环氧树脂的热稳定性。采用非等温 DSC方法探讨了含硅环氧树脂的固化反应过程，用T -矱外推法确定了含硅环氧树脂在线性酚醛树脂固化剂作用下的固化工艺参数，即：起始固化温度为 110℃，最快的固化反应温度为125℃，后固化温度在170℃附近。用Kissinger和Ozawa法进行了动力学研究，得到了其固化反应活化能、反应级数等动力学参数，为含硅环氧树脂的应用提供了基础数据。

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